कच्चे अयस्क से प्राप्त टाइटेनियम धातु को इसकी छिद्रपूर्ण और स्पंजी उपस्थिति के कारण स्पंज टाइटेनियम कहा जाता है। टाइटेनियम एक रासायनिक तत्व के रूप में बहुत प्रचुर मात्रा में है। पृथ्वी की पपड़ी में सबसे प्रचुर मात्रा में धातु तत्वों में, टाइटेनियम चौथे स्थान पर है (Al, Fe और Mg के बाद)। टाइटेनियम का उत्पादन करने के लिए इस्तेमाल किया जाने वाला पहला खनिज रूटाइल (TiO2) या इल्मेनाइट (FeTiO3) है, इन अयस्क खनिजों से धातु टाइटेनियम की तैयारी को निम्नलिखित 5 अलग-अलग चरणों या प्रक्रियाओं में विभाजित किया गया है, अर्थात्:
(1) TiCl4 बनाने के लिए खनिजों का क्लोरीनीकरण किया जाता है;
(2) TiCl की आसवन शुद्धि;
(3) धात्विक टाइटेनियम [क्रोल प्रक्रिया] का उत्पादन करने के लिए TiCl4 की कमी;
(4) टाइटेनियम धातु (स्पंज टाइटेनियम) को शुद्ध करने के लिए कमी प्रक्रिया के उप-उत्पादों को हटा दें;
(5) वाणिज्यिक शुद्ध टाइटेनियम (सीपी टाइटेनियम) और टाइटेनियम मिश्र धातु गलाने के अगले चरण के लिए उपयुक्त उत्पादों को प्राप्त करने के लिए धातु टाइटेनियम की क्रशिंग और ग्रेडिंग।
क्लोरीनीकरण प्रक्रिया में रूटाइल की उच्च शुद्धता की आवश्यकता नहीं होती है। यदि रूटाइल के बजाय इल्मेनाइट का उपयोग किया जाता है, तो कच्चा माल TiO2 से भरपूर टाइटेनियम स्लैग है, जो लोहे के उत्पादन के लिए इलेक्ट्रिक भट्टी में कार्बन के साथ इल्मेनाइट को गलाने का उप-उत्पाद है। क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया एक उबलते भट्टी में होती है जिसमें TiO2, अशुद्धियाँ और कार्बन (कोक) होते हैं जो क्लोरीनेटर में रुटाइल के साथ प्रवेश करते हैं, चित्र 3.1 देखें। कार्बन के संपर्क में, प्रतिक्रिया उत्पाद धातु क्लोराइड (MClx), CO2, CO और गैसीय TiCl4 (TiCl4 का क्वथनांक 136 डिग्री C है) हैं, इन प्रतिक्रिया उत्पादों को रिएक्टर के शीर्ष नाली से छुट्टी दे दी जाती है और सीधे अंश में प्रवेश करती है इकाई (चित्र 3.2 देखें)।
मूल क्लोरीनीकरण प्रतिक्रिया सूत्र इस प्रकार है:
TiO2 जमा 2Cl2 जमा C→TiCl4 जमा CO2
तथा
TiO2 प्लस 2Cl2 प्लस 2C → TiCl4 प्लस 2CO
उत्पादन प्रक्रिया में दूसरा चरण आसवन चरण है, क्योंकि क्लोरीनीकरण चरण से प्राथमिक TiCl4 को और अधिक शुद्ध करने की आवश्यकता है। शुद्धिकरण TiCl4 के भिन्नात्मक आसवन द्वारा पूरा किया जाता है जैसा कि चित्र 3.2 में दिखाया गया है, जो दो-चरण आसवन शुद्धि प्रक्रिया को दर्शाता है। पहला कदम सीओ और सीओ 2 जैसी कम उबलती अशुद्धियों को दूर करना है, और दूसरा कदम उच्च उबलते अशुद्धियों, जैसे कि SiCl4 और SnCl4 को हटाना है। शुद्ध किए गए TiC4 को उपयोग होने तक अक्रिय गैस के संरक्षण में संग्रहीत किया गया है।
उत्पादन प्रक्रिया में अगला कदम TiCl4, क्रॉल प्रक्रिया की कमी है। शुद्ध किए गए TiCl4 को मैग्नीशियम धातु से भरे रिएक्टर में जोड़ा जाता है और अक्रिय गैस से भर दिया जाता है। जब 800 ~ 850 डिग्री तक गर्म किया जाता है, तो निम्नलिखित सामान्य कमी प्रतिक्रिया होती है:
TiCl4 प्लस 2Mg→Ti प्लस 2MgCl2
प्रतिक्रिया वास्तव में निम्नलिखित दो चरणों द्वारा पूरी की जाती है:
TiCl4 प्लस Mg→TiCl2 प्लस MgCl2
के बाद
TiCl2 प्लस Mg→Ti प्लस MgCl2
क्रॉल कमी रिएक्टर का योजनाबद्ध आरेख चित्र 3.3 में दिखाया गया है। बाईं ओर रिडक्शन रिएक्टर को दाईं ओर वैक्यूम डिस्टिलर के साथ जोड़ा गया है। 1930 के दशक के अंत में पहली बार कमी प्रतिक्रिया का अध्ययन क्रॉल द्वारा किया गया था, और TiCl4 को Mg के साथ कम करने की प्रक्रिया को अभी भी क्रॉल प्रक्रिया कहा जाता है। उपरोक्त प्रतिक्रिया सूत्र द्वारा कम किया गया अंतिम उत्पाद धातु टाइटेनियम स्वयं काफी शुद्ध है, लेकिन शुद्ध धातु टाइटेनियम MgCl2 के साथ मिश्रित होगा। क्रॉल कमी प्रक्रिया की प्रगति के साथ, अधिकांश MgCl2 को लगातार हटा दिया जाता है, लेकिन कुछ अवशिष्ट मात्राएँ होती हैं, उनके निष्कासन पर बाद के टाइटेनियम धातु शोधन चरण में चर्चा की जाएगी।
चूंकि कमी प्रतिक्रिया एक एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया है, इसलिए Mg युक्त रिएक्टर में TiCl4 जोड़ने की दर एक नियंत्रित तापमान के तहत होनी चाहिए, जो घने ठोस अभिकारकों के गठन को रोकने और अन्य उत्पादों के वाष्पीकरण में बाधा उत्पन्न करने के लिए आवश्यक है। इस प्रतिक्रिया का उत्पाद धातु टाइटेनियम और MgCl2 का मिश्रण है, जिसे "स्पंज टाइटेनियम ब्लॉक" कहा जाता है, जो क्रोल प्रक्रिया का उत्पाद है।
1910 की शुरुआत में, हंटर ने पुष्टि की कि TiCl4 को पिघला हुआ Na द्वारा कम किया जा सकता है, और स्पंज टाइटेनियम तैयार करने की इस विधि को हंटर विधि कहा जाता है। 1960 और 1995 के बीच, इस पद्धति का उपयोग करके बड़ी मात्रा में स्पंज टाइटेनियम का उत्पादन किया गया था। वर्तमान में, इस पद्धति का उपयोग करके टाइटेनियम स्पंज के बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए कोई कारखाने नहीं हैं, मुख्यतः क्योंकि मैग्नीशियम का उपयोग कम करने वाले एजेंट के रूप में सोडियम के उपयोग से आर्थिक दृष्टिकोण से अधिक आकर्षक है।
उत्पादन प्रक्रिया में अगला कदम धातु टाइटेनियम की शुद्धि है, यानी स्पंज टाइटेनियम ब्लॉक से अवशिष्ट MgCl2 को हटाना। MgCl2 को निम्न विधियों में से एक द्वारा अलग किया जा सकता है: एसिड लीचिंग, अक्रिय गैस शुद्धिकरण या वैक्यूम आसवन। पहली विधि अम्लीय समाधानों में MgCl2 की तरजीही घुलनशीलता का शोषण करती है, और MgCl2 को अलग-अलग लीचिंग विधि द्वारा खंडित टाइटेनियम स्पंज से हटाया जा सकता है जो अब व्यापक रूप से उपयोग नहीं किया जाता है। अन्य विधियों में सीधे क्रॉल रिएक्टर में MgCl को हटाने का लाभ है। ये विधियां MgCl के उच्च वाष्प दबाव का लाभ उठाती हैं ताकि MgCl को वाष्पीकरण द्वारा चुनिंदा रूप से हटा दिया जा सके, इसके बाद स्पंज टाइटेनियम से Mg और Cl को पुनर्प्राप्त करने के लिए संक्षेपण किया जाता है, और निष्क्रिय गैस नियम MgCl2 वाष्प को परिवहन के लिए वाहक के रूप में आर्गन का उपयोग करना है।
चित्र 3.3 निर्वात आसवन प्रक्रिया (VDP) का एक योजनाबद्ध आरेख है। इस प्रक्रिया में, स्पंज टाइटेनियम ब्लॉक को बाईं ओर क्रॉल रिएक्टर में वैक्यूम के तहत गरम किया जाता है। इस समय, वाष्पशील MgCl2 और अतिरिक्त धातु Mg वाष्प के दबाव के कारण होते हैं और दूसरे बर्तन में संघनित होते हैं (चित्र 3.3 में सही बर्तन देखें) जो, Mg के ताजा जोड़ के बाद, अगली कमी अवधि के लिए क्रॉल रिएक्टर के रूप में कार्य करता है, जबकि चित्र 3.3 में बाईं ओर टाइटेनियम स्पंज ब्लॉक वाले कंटेनर को एक खाली टैंक से बदल दिया गया है, जो कि आर्थिक लाभ के साथ एक अर्ध-निरंतर प्रक्रिया है। टाइटेनियम स्पंज की तीन शुद्धिकरण प्रक्रियाओं में, वैक्यूम डिस्टिलेशन प्रक्रिया (वीडीपी) द्वारा इलाज किए गए टाइटेनियम स्पंज ब्लॉक में वाष्पशील पदार्थों की सबसे कम सामग्री होती है। उच्च तापमान (700 ~ 850 डिग्री) पर वैक्यूम आसवन प्रक्रिया (वीडीपी) के तहत रिएक्टर में बड़े पैमाने पर स्थानांतरण के कारण, टाइटेनियम स्पंज वास्तव में स्टेनलेस स्टील रिएक्टर से थोड़ी मात्रा में Fe और Ni को अवशोषित करेगा। सुपरएलॉयज के बीच, नी विशेष रूप से अवांछनीय है क्योंकि सीमा से ऊपर नी सामग्री इसकी रेंगने की ताकत को कम करती है, जो स्पंज टाइटेनियम ब्लॉकों के सिंटरिंग में भी सच है।
दोनों प्रक्रियाओं (अक्रिय गैस शुद्ध और VDP) में, Mg और Cl2 को पुनर्प्राप्त और पुनर्नवीनीकरण किया जाता है। वर्तमान में, Mg कमी द्वारा टाइटेनियम स्पंज के उत्पादन ने मूल रूप से बैच बंद-लूप उत्पादन प्राप्त किया है, लेकिन बैचों के बीच उचित मात्रा में Mg और Cl2 को "मिश्रण" करना आवश्यक है।
उत्पादन प्रक्रिया का अंतिम चरण टाइटेनियम स्पंज की क्रशिंग और ग्रेडिंग है। अतिरिक्त Mg और MgCl2 को हटाने के बाद, थोक टाइटेनियम स्पंज को दानेदार धातु टाइटेनियम में तोड़ दिया गया था। कुचलने और वर्गीकरण के बाद, टाइटेनियम स्पंज के मोटे ग्रेड को उनके आकार को और कम करने के लिए कतर दिया जाता है। कुचल और कतरनी संचालन हवा में किया जाता है, लेकिन देखभाल की जानी चाहिए क्योंकि टाइटेनियम एक संभावित पायरोफोरिक पदार्थ है, और ऑपरेशन के दौरान होने वाला कोई भी प्रज्वलन स्रोत नाइट्रोजन युक्त क्षेत्रों का उत्पादन करेगा और टाइटेनियम स्पंज को दूषित करेगा, जिसके परिणामस्वरूप बाद में गलाना होगा। दोष के। वीडीपी प्रक्रिया का उच्च परिचालन तापमान टाइटेनियम स्पंज ब्लॉक को विभाजित करना मुश्किल बनाता है। जब तक कोई विशेष अनुरोध न हो, स्पंज टाइटेनियम निर्माता 3 ~ 5 सेमी से कम के वास्तविक औसत कण आकार वाले उत्पादों के उत्पादन का पीछा नहीं करेंगे, जो न केवल आगे कुचलने और कतरनी की संचालन लागत को समाप्त करता है, बल्कि जोखिम से भी बचाता है आग इन कार्यों के दौरान स्पंज टाइटेनियम में। . वांछित या विशिष्ट टाइटेनियम स्पंज कण आकार उत्पादित होने वाले अंतिम उत्पाद पर निर्भर करता है। टाइटेनियम स्पंज के मोटे-दानेदार ग्रेड (2.5 सेमी तक) का उपयोग व्यावसायिक रूप से शुद्ध टाइटेनियम (सीपी टाइटेनियम) और टाइटेनियम मिश्र धातुओं के अधिकांश मानक ग्रेड के उत्पादन के लिए किया जा सकता है। उच्च प्रदर्शन वाले क्षेत्रों में, जैसे विमान इंजन ब्लेड, टाइटेनियम स्पंज के एक छोटे कण आकार (अधिकतम 1 सेमी) की आवश्यकता होती है, जो मुख्य रूप से ब्लेड-ग्रेड सामग्री के अनुप्रयोग में अंतराल स्थिरता दोषों के विचार पर आधारित होती है। ऐसे स्पंज टाइटेनियम का कण आकार ऐसा है जैसा कि चित्र 3.4 में दिखाया गया है।
अन्य टाइटेनियम धातुओं की उत्पादन प्रक्रिया के लिए, कई वर्षों से शोध किया गया है, और अधिकांश शोध स्पंज टाइटेनियम की उत्पादन लागत को कम करने के लिए समर्पित हैं, लेकिन वे आम तौर पर असफल होते हैं। टाइटेनियम का इलेक्ट्रोलाइटिक (इलेक्ट्रोविनिंग भी कहा जाता है) उत्पादन एक आकर्षक उदाहरण है, और डॉव-हाउमेट ने 1975 और 1985 के बीच संयुक्त राज्य अमेरिका में सफलतापूर्वक एक पायलट-स्केल प्रदर्शन संयंत्र का निर्माण किया [3.3], उस समय टाइटेनियम बाजार में मंदी के कारण, बड़े पैमाने पर उत्पादन नहीं हो सका। इसलिए, यह कहा जा सकता है कि, वास्तव में, एक प्रणाली जो बड़े पैमाने पर इलेक्ट्रोलाइटिक कमी करने के लिए पर्याप्त विश्वसनीय है, का एहसास नहीं हुआ है, और सत्यापित करने की समस्या बड़ी इलेक्ट्रोलाइटिक कमी को सील करना है। एक स्वच्छ ऑपरेटिंग वातावरण और इलेक्ट्रोड की दीर्घकालिक स्थिरता बनाए रखने के लिए सेल की क्षमता।
इसके अलावा, इलेक्ट्रोरिफाइनिंग के माध्यम से उच्च शुद्धता वाले टाइटेनियम का उत्पादन करने के हालिया प्रयास तकनीकी और आर्थिक रूप से बहुत सफल रहे हैं। इलेक्ट्रोलाइटिक शोधन पहले इलेक्ट्रोलाइट में अशुद्ध टाइटेनियम को घोलता है, और फिर इसे उच्च शुद्धता वाले टाइटेनियम के रूप में फिर से जमा करता है। जमाव की स्थिति और इलेक्ट्रोलाइट की शुद्धता को सावधानीपूर्वक नियंत्रित करके, एक उच्च शुद्धता वाला उत्पाद प्राप्त किया जा सकता है, और इस उच्च शुद्धता वाली धातु को इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के उत्पादन के लिए एक स्पटरिंग लक्ष्य में बनाया जा सकता है। टाइटेनियम के इलेक्ट्रोलाइटिक शोधन की आर्थिक व्यवहार्यता यह है कि जो उपयोगकर्ता उच्च शुद्धता वाले टाइटेनियम सामग्री का उपयोग करते हैं, वे इस उच्च-मूल्य वर्धित उत्पाद की अपेक्षाकृत कम मात्रा का उपयोग करते हैं, जो कि अर्थव्यवस्था के संदर्भ में संरचनात्मक सामग्री के अनुप्रयोग से पूरी तरह से अलग है।
वर्तमान में, स्पंज टाइटेनियम तैयार करने की एक नई प्रक्रिया का गहराई से अध्ययन किया जा रहा है, जिसे इलेक्ट्रो-डीऑक्सीडेशन (ईडीओ) टीएम कहा जाता है। EDO प्रक्रिया इलेक्ट्रोलिसिस के माध्यम से टाइटेनियम ऑक्साइड युक्त आयनों से ऑक्सीजन को अलग करने के लिए पिघला हुआ CaCl2 पिघला हुआ पूल और एक ग्रेफाइट इलेक्ट्रोड का उपयोग करती है, जिससे कॉम्पैक्ट या sintered TiO2 कैथोड को टाइटेनियम में परिवर्तित किया जाता है, और झरझरा धातु टाइटेनियम प्रतिक्रिया के बाद मूल कैथोड पर अवक्षेपित होता है। . सिद्धांत रूप में, यदि वांछित मिश्र धातु तत्व की ऑक्सीजन सामग्री को कैथोड ऑक्सीजन के साथ मिलाया जाता है और इलेक्ट्रोलाइटिक रूप से TiO2 के साथ कम किया जाता है, तो इस प्रक्रिया में पूर्व-मिश्र धातु वाले टाइटेनियम स्पंज तैयार करने की क्षमता भी होती है, लेकिन इस प्रक्रिया से प्राप्त प्रभाव बहुत सीमित होता है, और बड़े पैमाने पर उत्पादन की संभावना का अभी भी विश्लेषण और औचित्य की आवश्यकता है, फिर भी यह प्रक्रिया कई कारणों से रोमांचक है। सबसे पहले, यह पूर्व-मिश्रित टाइटेनियम स्पंज तैयार कर सकता है, जो टाइटेनियम स्पंज तैयारी, मिश्र धातु तत्व मिश्रण, यांत्रिक संघनन, आदि के चरणों को छोड़ देगा, जो सभी धातु सिल्लियों को पिघलाने के लिए प्रारंभिक पिघलने वाले इलेक्ट्रोड की तैयारी के लिए हैं, जो बहुत होगा विनिर्माण लागत को कम करना; दूसरा, प्रक्रिया में टाइटेनियम में मिश्र धातु तत्वों (जैसे डब्ल्यू, क्यू, आदि) को जोड़ने की क्षमता है, जो पारंपरिक धातु सिल्लियों के लिए अभ्यास करना मुश्किल है, जिस पर बाद में चर्चा की जाएगी। नई प्रक्रिया एक साथ कई मिश्र धातु तत्वों के चयन की संभावना को खोलती है, जो पहले गलाने की सीमाओं के कारण परिकल्पना करना असंभव था। ईडीओ प्रक्रिया की तकनीकी व्यवहार्यता की पुष्टि की गई है, लेकिन पुनरुत्पादन से लेकर उत्पादन लागत तक स्केल-अप के बाद कई विवरणों के लिए अभी भी गहन शोध और विश्लेषण की आवश्यकता है। हालांकि यह स्पष्ट नहीं है कि ईडीओ प्रक्रिया भविष्य में व्यावसायिक रूप से उपलब्ध होगी या नहीं, इसका उल्लेख यहां इसके क्रांतिकारी परिवर्तनों के कारण किया गया है।
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